La termogravimetría de alta resolución (HiRes TGA) es una técnica de caracterización muy versátil y rápida, sencilla que se aplica directamente sobre la muestra con mínima manipulación y sin necesidad de utilizar solventes. Esta técnica en alta resolución permite discriminar con mucha precisión los eventos de degradación mediante un ajuste automático de la velocidad de calentamiento ante la pérdida infinitesimal de masa en la muestra. De esta manera, se consiguen identificar eventos que, en un ensayo termogravimétrico tradicional, se solapan. En este trabajo se propone la utilización de HiRes TGA para la determinación de la composición de copolímeros como alternativa a las tradicionales técnicas de separación por solución selectiva. De los resultados obtenidos sobre tres muestras distintas de copolímeros de composición conocida, es posible asegurar que esta técnica es una alternativa para la caracterización de copolímeros que puede ser aplicada, por ejemplo, en plantas productoras para un análisis rápido en producción.